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鄰苯二甲醛的綠色催化氧化研究

發(fā)布時(shí)間：

2022-08-15

鄰苯二甲醛（OPA）是近年開發(fā)出的一種新型醫(yī)用消毒劑，與傳統(tǒng)戊二醛消毒劑相比，具有用時(shí)較短、殺菌性能優(yōu)異等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥及醫(yī)療器械的消毒。鄰苯二甲醛的傳統(tǒng)合成工藝存在著成本較高、催化劑回收困難及環(huán)境污染較大等缺點(diǎn)。本文以鄰苯二甲醇為原料、過氧化氫為氧化劑，在制備的負(fù)載型催化劑的作用下，對(duì)鄰苯二甲醛的合成工藝進(jìn)行了探討。首先對(duì)催化劑的載體和活性組分進(jìn)行了篩選，以浸漬法制備催化劑，探討了不同浸漬方法對(duì)催化劑結(jié)構(gòu)和性能的影響。設(shè)計(jì)單因素實(shí)驗(yàn)，對(duì)催化劑的制備條件進(jìn)行初步篩選，在單因素實(shí)驗(yàn)的基上采用正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，考察了負(fù)載量、浸漬時(shí)間、焙燒溫度對(duì)催化劑性能的影響，確定優(yōu)化的催化劑制備工藝。在制備的負(fù)載型催化劑的催化作用下，對(duì)過氧化氫催化氧化合成鄰苯二甲醛工藝進(jìn)行了研究，考察了雙氧水加量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度對(duì)鄰苯二甲醛合成收率的影響，得到了單因素實(shí)驗(yàn)參數(shù)；在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面法對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，確定催化氧化的最佳合成工藝條件；并考察了超聲波對(duì)該反應(yīng)的強(qiáng)化效應(yīng)。得到以下結(jié)論：

（1）催化劑的最佳制備條件：采用分步浸漬工藝，先浸漬鈷、后浸漬鉬，鈷、鉬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量分別為 5%、13%，浸漬時(shí)間為 12 h，500℃條件下焙燒 3 h。在此條件制備的催化劑可大大提高鄰苯二甲醛的收率，并且污染小，易回收，對(duì)過氧化氫氧化鄰苯二甲醇合成鄰苯二甲醛具有良好的催化活性。

（2）過氧化氫催化氧化合成鄰苯二甲醛的最佳合成工藝參數(shù)：反應(yīng)時(shí)間為 3 h、反應(yīng) 溫度為 81 ℃、雙氧水加量 15 g、催化劑選用 0.3 g Co/Mo/γ-Al2O3。此條件下得到的鄰苯二甲醛收率為 51.4%。考察了超聲波對(duì)鄰苯二甲醛合成工藝的強(qiáng)化作用，強(qiáng)化后鄰苯二甲醛的收率可達(dá) 55.6%，收率提高了 4.2%，表明超聲場(chǎng)對(duì)鄰苯二甲醛的合成具有促進(jìn)作用。該合成工藝具有綠色環(huán)保，無污染，催化劑易回收、污染小等優(yōu)點(diǎn)，是鄰苯二甲醛的優(yōu)選合成工藝。